試験・調査報告

技術がいどVol.502010年4月号試験・調査報告-1-ポストカラム誘導体化イオンクロマトグラフィーによる六価クロム分析イオンクロマトグラフ分析装置の多くは、検出器に電気伝導率検出器が用いられ、数mg/Lのオーダーで溶液中のイオンを定量することができます。その測定の対象成分は、カリウム、マグネシウム等のアルカリ金属イオンやアルカリ土類金属イオンおよび塩化物イオンや硝酸イオン等の無機陰イオンです。一方、今回ご紹介する“ポストカラム誘導体化イオンクロマトグラフ分析装置(PC-IC)”は、電気伝導率検出器では検出し難いイオンを、微量域で定量するために開発された装置です。当社保有の分析装置と六価クロム〔Cr(Ⅵ)〕を測定対象に挙げ、実際の測定事例をご紹介します。<2.PC-ICの装置概要(図1参照)>装置に導入された試料は、イオン交換樹脂が充填されたカラムと呼ばれるものにいったん保持された後、イオン成分毎に分離され、カラムを通過します。イオン成分がカラムを通過するまでに要した時間を『保持時間』と言います。保持時間はイオンによって異なるので、イオン成分を同定することができます。カラムを通過したイオンは、反応コイル内で誘導体化試薬と化学反応し、ある波長の光を強く吸収する物質に変化し、吸光光度検出器で検出されます。試料の導入から吸光光度検出器による検出までの操作は、一つの“流れ系”の中で行われ1.はじめに><ます。PC-ICの特徴は以下のとおりです。①電気伝導検出器では検出が困難なイオンを測定することができる。②高感度で測定することができる。③試料マトリックスの影響を緩和することができる。④化学形態別に測定することができる。⑤自動化された測定法であり、個人差がなく、一度に大量の試料を測定できる。④⑩②③⑤⑥⑦①⑧⑨⑪⑫⑬図1PC-ICの構成例①:溶離液、②:ポンプ、③:導入バルブ、④:試料ボトル、⑤:ガードカラムA、⑥:ガードカラムB、⑦:分離カラム、⑧:窒素ガス、⑨:誘導体化試薬、⑩:反応コイル、⑪:吸光光度検出器(波長540nm)、⑫:廃液、⑬:制御パソコン