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技術がいどVol.502010年4月号-2-当社の保有の装置は、Cr(Ⅵ)分析専用装置です。水溶液中のCr(Ⅵ)はCr2O72-として存在します。このイオンは、ジフェニルカルバジド溶液(誘導体化試薬)と選択的に反応し、その反応生成物は、波長540nmの光を吸収します。本装置によるCr(Ⅵ)の定量下限値は、5μg/Lであり、従来の手分析法と比較すると、感度は約20倍です。【装置と分析条件】・イオンクロマトグラフィー:ICS-1500、PC-10(DIONEX社)・カラム:AS-7(DIONEX社)・溶離液(流速):250mM(NH4)2SO4+100mMNH4OH(0.9mL/min)・誘導体化試薬(流速):2mMDPC/10%Me-OH/2MH2SO4(1.6mL/min)・検出器(波長):VWD(吸光光度検出器)(540nm)(DIONEX社)・ソフトウェア:Chromeleon(DIONEX社)<3.測定例>吸光光度検出器の信号を時間ごとに記録すると、図2に示すクロマトグラムが得られます。上記の分析条件によると、保持時間が約8分のところに、Cr(Ⅵ)由来のピークが現れます。未知試料中のCr(Ⅵ)の濃度は、次の手順で求められます。①既知濃度のCr(Ⅵ)標準試料を測定し、得られたクロマトグラムからCr(Ⅵ)ピーク面積を求める。②横軸にCr(Ⅵ)濃度、縦軸にピーク面積をとり、グラフを作成する(これを検量線と呼ぶ)。③未知試料の測定により得られたCr(Ⅵ)のピーク面積を検量線に当てはめ、未知試料中のCr(Ⅵ)濃度を算出する(図3参照)。当社は、本装置を用いて、溶接ヒューム中のCr(Ⅵ)測定を行っております。本法は、すでにISOおよびOSHAにて、作業環境中のCr(Ⅵ)測定手段として採用されています。今後、国内においても、本方法が一手法として明記されていくものと思われます。0[Cr(Ⅵ)ng/mL]25[Cr(Ⅵ)ng/mL]100[Cr(Ⅵ)ng/mL]500[Cr(Ⅵ)ng/mL]1000[Cr(Ⅵ)ng/mL]24681012保持時間[min]図2PC-ICで測定した時のクロマトグラム25020015010050信号[mAU]00-50
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